실험적

LPS 샘플 준비.— LPS 전해질은 X선 CT 실험을 위해 이전에 보고된 절차23와 EDS 분석을 위한 볼 밀링의 두 가지 경로를 사용하여 Solid Power Inc.에서 준비되었습니다. LPS 분말은 후속적으로 테이프 캐스트된 다음 35-μ LPS/Li 이중층을 형성하기 위해 냉간 압착하여 m 두께의 리튬 호일(RockwoodLithium, 0.5%Al). 대칭 Li/LPS/Li 구조는 Li/LPS 이중층의 3mm 디스크와 35-mm의 2mm 디스크를 사용하여 조립되었습니다.μ m 두께의 리튬 호일, 적층 및 압착 코이n 세포 크림퍼 (샤먼 Tmaxcn Inc.) 연락을 보장합니다. 안에 진공 글러브 박스 (샤먼 Tmaxcn Inc.) , 대칭 셀을 밀폐된 제자리 셀(그림 1a)에 넣은 다음 글로브 박스에서 꺼내고 100의 전류 밀도로 1시간 동안 바이어스했습니다.μ 1시간 동안 전류의 방향이 바뀌기 전의 A/cm2. 전류 밀도는 직경 2mm의 더 작은 리튬 전극의 면적에 대해 계산되었습니다. 이 과정을 최대 5회까지 반복했습니다. BioLogic VMP3 potentiostat를 사용하여 유사 제자리 세포를 순환시키고 Keithley Sourcemeter 모델 2450을 사용하여 in-operando 세포를 순환시켰습니다. 모든 순환 및 분석은 실온에서 수행되었습니다.

원위치 셀의 설계.— 이 작업에서 특수 샘플 홀더가 설계되었습니다(그림 1). 상대적으로 낮은 위치에서 대칭 Li 금속/LPS/Li 금속 구조의 단층 촬영 특성화 싱크로트론 X선 에너지 및 문헌29에 보고된 설계를 사용하는 외부 바이어스 하에서 시작점이며 이러한 실험을 위해 더욱 최적화되었습니다. 극대화할 수 있도록 디자인하였습니다. X선을 강하게 흡수하지 않는 리튬 금속의 가시성은 이 특정 기하학적 구조를 가진 샘플에서 나타납니다. 샘플 홀더는 리튬 금속 전극과의 전기적 접촉을 유지하여 현장 및 수술 중 X선 CT 연구를 가능하게 했습니다. 황동 집전체는 관심 영역 근처의 샘플 홀더에 의한 X선 흡수를 피하기 위해 탄소 기반 집전체와 인터페이스되어 잠재적으로 결과 섹션에서 간략하게 논의될 전기화학 시스템에 외부 상호 작용을 도입합니다. 그러나 우리의 작업은 수술 중 단층 촬영 데이터를 추출하는 데 필요한 형상 및 분석 조건을 결정하는 데 중점을 두었습니다. 플라스틱 quasi-in-situ 실험에 사용된 하우징은 관심 영역에서 0.5mm 두께로 가공된 Delrin 아세탈 수지(10% PTFE)였습니다. 내부 실험에 사용된 플라스틱 하우징은 2.5mm 두께의 Torlon 폴리아미드이미드로 아세탈보다 방사선 손상에 대한 내성을 높였습니다. 작은 스프링 테스트 프로브는 샘플 두께 변화의 경우 전기 접촉을 보장하고 사이클링 중에 소량의 압력을 가했습니다. 하우징은 Swagelok 압축 피팅을 사용하여 금속 집전체에 밀봉되었으며 어셈블리는 샘플을 로드하기 전에 누출 테스트를 거쳤습니다.