아론 M. 멜레메드 및 베타 M. 갈란츠

메사추세츠 공과 대학 기계 공학과, Cambridge, Massachusetts 02139, United States of America

전기화학적 특성화. - 모든 단계는 진공 글러브 박스 (샤먼 Tmaxcn Inc.) . 받은 그대로의 THF(무수, 99.9%, Sigma Aldrich) 및 EC(99%, Acros Organics):PC(99.7%, Sigma Aldrich)(1:1 v/v)를 4 Å 분자체에서 72시간 이상 건조했습니다. ; 물 함량은 KF 적정을 통해 <10 ppm인 것으로 측정되었습니다. Ca(BH4)2·2THF(Sigma Aldrich)를 THF에 첨가하고 용액을 반투명해질 때까지 밤새 두었다. Ca(TFSI)2(99.5%, Solvionic)를 Buchi 장치에서 밤새 120 °C에서 진공 건조했습니다. 혼합 전에 Ca(BF4)2(95%, Apollo Scientific)를 120 °C에서 밤새 진공 건조했습니다. EC:PC로 처리한 다음 며칠 동안 4Å 분자체로 용액을 추가로 건조합니다. 유리 3전극 전지(Pine Research, Low Volume Cell)를 전기화학적 측정에 사용하였다. Au 작업 전극은 직경이 1.6mm이고 PCTFE 덮개(Pine Research, LowProfile)로 둘러싸여 있습니다. Au 포일(두께 0.025mm, 99.99%, Sigma Aldrich)을 얇은 스트립 또는 12mm 디스크로 절단하고 황산에 20분 동안 담그고 탈이온수로 헹구고 밤새 진공 건조했습니다. 새로 준비된 Ca 또는 Au 포일 작업 전극을 스테인리스 스틸 홀더에 부착하고 전해질에 담그십시오. 잠긴 영역은 테스트 후 각 전극에 대해 수동으로 측정되었습니다. Ca 기준 전극은 동일한 설정을 활용했습니다. Pt 와이어 코일(Pine Research, LowProfile)을 상대 전극으로 사용했습니다. 2032 형 코인 셀은 다음을 사용하여 조립되었습니다. 코인 셀 크림 퍼 (샤먼 Tmaxcn Inc.) 압착 압력이 0.81톤인 Ar 글로브박스 내부. 코인 셀 측정에는 Whatman 유리 섬유 분리기가 사용되었습니다. Bio-Logic potentiostat는 순환 전압 전류 및 정전류 실험에 사용되었습니다. 순환 전압전류법(CV) 스위프 속도는 25mV s-1이었고, 달리 표시되지 않는 한 개방 회로 전위에서 시작하여 Ca 기준에 대해 -1 및 2V로 스캔했습니다.