최푸름1 , 김상길2 , 정지철1,♠ 그리고 김명수1,♠
1 17058 용인 명지대학교 화학공학과
2 R&D Center, (주)비츠로셀, 예산 32417, 한국
2.2. AC의 준비
KOH 활성화 공정 전에 전구체의 결정화도를 변경하기 위해 PP를 분쇄하고 500℃의 온도 범위에서 1시간 동안 예비 탄화시켰다.°– 1000° 미니 튜브 퍼니스의 N2 흐름에서 C (미니 튜브로 锚文字 https://www.tmaxcn.com/tube-furnace_c80链接) (Xiamen Tmaxcn Inc.). 500에서 사전 탄화 된 샘플° C는 P5 등으로 표시되었습니다. 사전 탄화된 PP(P5)의 KOH 활성화에 의해 다양한 AC가 제조되었습니다.– P10). 사전 탄화된 PP는 1:4의 PP/KOH 질량비로 KOH 분말과 혼합되었고 혼합물은 900에서 활성화되었습니다.° 3시간 동안 C. 수득된 AC를 증류수로 3회 철저히 세척하고 110℃에서 건조시켰다.° C 오븐에서 1일. P5에서 활성화된 AC– P10은 P5AC로 표시되었습니다.– 각각 P10AC. 비교를 위해 AC는 또한 연화점이 292°C인 CTP 전구체로부터 제조되었습니다.° C, 동일한 탄화 및 활성화 절차를 사용하여 OCI Co.(한국) 제공.
2.3. 특성화 및 전기화학적
얻어진 AC의 AC 기공 구조의 특성은 N2 ASAP 2010(Micromeritics, USA) 기기를 사용한 흡착/탈착 측정. AC의 SSA는 Brunauer-Emmett-Teller(BET) 방법으로 계산되었습니다. 질소 흡탈착 등온선, 미세 기공 분석법, Barrett-Joyner-Halenda 및 NLDFT(Non-Local Density Functional Theory) 분석을 사용하여 기공 부피, 기공
AC의 직경 및 기공 크기 분포(PSD). 깨끗한 PP, 탄화된 PP 및 활성화된 PP의 결정도는 Cu-K를 사용하여 X선 회절(XRD) 측정(XRD-7000; Shimadzu, Japan)에 의해 결정되었습니다.α 방사능 (λ =1.54056 Å) 40kV 및 30mA에서 작동. 층간 간격(d002 및 d10ℓ )는 브래그 방정식(1)을 사용하여 계산되었습니다.
λ=2d sin(φ) (1)
여기서 φ는 해당 반사에 대한 브래그 각도이고 λ는 복사의 파장입니다. ~43°의 (10ℓ) 피크에서 면내 결정자 크기(La) 및 결정자 적층 높이(Lc)를 결정했습니다. 다음 Scherrer 방정식 [16-19]을 사용하여 각각 ~26°에서 (002) 피크.
La=1.84λ/Ba cos(φa) (2)
Lc=0.89λ/Bc cos(φc) (3)
어디λ 는 사용된 방사선의 파장이고, Ba 및 Bc는 (10ℓ ) 및 (002) 피크는 각각 50% 높이에서,φ 그리고φ c는 해당 산란각입니다. AC, Super-P 및 PVDF를 8:1:1의 질량비로 혼합하여 전극을 제조하였다. PVDF와 Super-P는 각각 바인더와 전도성 첨가제로 사용되었다. 혼합물을 충분한 양의 NMP 용매에서 균질화하여 균질한 슬러리를 제조하였다. 집전체로 사용된 에칭된 알루미늄 호일에 혼합된 슬러리를 닥터 블레이드 장치로 코팅하고 70℃의 오븐에서 건조시켰다.° C에서 24시간 동안 그런 다음 건조된 전극을 전극 캘린더 기계를 사용하여 압착했습니다. (전극 캘린더 기계 锚文字 https://www.tmaxcn.com/Calender_c0_ss链接) (Xiamen Tmaxcn Inc.) 80시° 섭씨 70도의 진공오븐에서 건조° C에서 24시간 동안
CR2032 크기의 코인형 EDLC 셀은 두 개의 대칭 탄소 전극, 분리기 및 스페이서를 사용하여 제작되었습니다. 전극을 직경 18mm의 작은 디스크에 펀칭했습니다. 이들은 질량과 두께를 측정한 후 1M TEABF4/AN 전해질을 함유하는 유리 바이알에 넣었다. AC 전극의 부피 밀도는 집전체 없이 건조된 탄소 전극의 질량을 탄소 전극의 면적과 두께를 곱한 부피로 나누어 측정하였다. 전해질이 전극재료에 충분히 스며들 수 있도록 24시간 동안 침지를 유지하였다. 전해액에 적신 직경 19mm의 분리막을 전극 사이에 놓았다. 마지막으로 코인셀 크림퍼를 이용하여 코인셀을 밀봉하였습니다. (코인셀 크림퍼 锚文字 https://www.tmaxcn.com/coin-cell-crimper_sp链接) (Xiamen Tmaxcn Inc.). 코인형 EDLC 셀 조립을 위한 모든 공정은 진공 글러브 박스에서 진행 (진공 글로브 박스 锚文字 https://www.tmaxcn.com/vacuum-glove-box_c75链接) N으로 채워진 (Xiamen Tmaxcn Inc.)2 가스.
조립된 코인형 EDLC 셀의 전기화학적 성능은 순환전압전류법(CV; Potentiostat/Galvanostat Model 273 A, EG@G, USA)과 정전류 충방전(C/D; WBCS-3000, WonA Tech Co)으로 측정하였다. ., Ltd., 미국). CV 측정은 0의 전압 범위에서 10 및 100 mV/s의 잠재적 스캔 속도에서 수행되었습니다.– 2.7 V. 0의 전압 범위에서 C/D 측정에 정전류 부하(1, 3, 5 A/g)를 적용했습니다.– 2.7 V. 중력 커패시턴스(F/g)는 다음 방정식을 사용하여 CV에 의해 계산되었습니다. 부피 커패시턴스(F/cc)는 전극 밀도(g/cc)에 중량 커패시턴스를 곱하여 계산되었습니다.
여기서 I는 전류, n은 스캔 속도, m은 전극 물질의 질량, ∆V는 측정된 전압 범위(0–2.7 V)입니다. 정전 용량(F/g)도 충방전에 의해 계산되었습니다. 다음 방정식을 사용하여 테스트.
여기서 I은 전류 밀도(A/g), ∆t는 방전 시간, ∆V는 측정된 전압 범위(0–2.7 V)입니다.