행동 양식

1. MMC/G4 합성. 전해질 합성 및 준비는 아르곤으로 채워진 글로브 박스에서 수행됩니다. (HNEt3)(CB11H12)는 Katchem(체코 공화국)에서 구입하여 받은 대로 사용했습니다. Mg 분말(99.5%, 325 mesh), 무수 1,2-디메톡시에탄 (DME) 및 테트라글라임은 Sigma-Aldrich에서 구입했습니다. DME Na 금속에서 증류되어 활성화된 3 Å 분자 위에 보관되었습니다. 체. 테트라글라임은 Na 금속에서 증류되고 교반됩니다. 100에서 갓 준비한 Mg 부스러기의 존재° C에서 15시간 동안 사용할 때까지 보관되었습니다. [Mg(DME)3](CB11H12)2 보고됨 이전27,53 그러나 설명된 수정된 절차에 따라 준비되었습니다. 아래에.

[Mg(DME)3](CB11H12)2의 합성. (HNEt3)[CB11H12] (5g, 20.5 mmol) 및 Mg 분말(1.32g, 54.3mmol)을 125mL 평평한 바닥 플라스크에 칭량하고 무수 DME(60mL)를 첨가하였다. NS 짙은 회색 현탁액을 H2 발생이 멈출 때까지 격렬하게 교반했습니다. 서스펜션은 밝은 회색으로 바뀌며 일반적으로 약 3시간이 걸립니다. 교반이 충분히 격렬할 때 실온. 서스펜션 원래의 짙은 회색이 될 때까지 외부에서 냉각되었습니다. 회복 된. 미반응 Mg 분말을 미세한 프릿을 이용하여 걸러내고, 여액은 즉시 60도까지 가열되었습니다.° C 최소 1시간 동안 결정화를 유도합니다. 고체를 여과에 의해 수집하고 세척하였다 따뜻한 (50° C) 무수 DME(10mL + 2mL), 건조 진공 상태에서. 그 결과 흰색 5.66g(수율 95%) 미정질 분말. NMR 특성화는 일치하는 것으로 밝혀졌습니다. 이전에 보고된 것입니다.27

0.45 M MMC/G4의 제조를 위한 일반 절차 전해질 용액. G4(3.192μ L)을 [Mg(DME)3]-(CB11H12)2(927 mg, 1.6 mmol)에 첨가하고, 혼합물을 해산. 투명한 용액을 진공 하에 30분 동안 추가로 교반하여 DME 용매를 제거하였다.

2. 표준 코인 셀의 준비. 마그네슘― Mg 대칭 셀은 표준 CR-2032 코인 셀을 사용하여 구성되었습니다. 각 코인 셀은 15mm 직경의 Mg 포일 조각을 사용했으며, 100에서 펀칭μ m 두께 Mg 호일 재고 공급에서 구입 ESPI 금속(3N 순도). 각각의 펀칭된 Mg 포일 조각은 다음과 같이 연마되었습니다. 사용하기 전에 일반 사포를 사용하여 표면 산화물을 제거하십시오. 유리 섬유 분리기를 사용하여 두 개의 Mg 호일 조각을 분리하고 100에 담근μ 각 테스트에 대한 전해질 L. 코인 셀이 봉인되었습니다. 표준을 사용하여 동전 세포 크림퍼 (샤먼 Tmaxcn Inc.) 분석을 위해 분해 표준 Hoshen 수동 코인 셀 디크림퍼를 사용합니다.