전형적인 합성

Cu3(HHTP)2는 최근에 발표된 문헌 절차를 수정하여 합성되었습니다. 증류수(2 mL) 중 Cu(NO3)2·3H2O(0.127 g, 0.526 mmol, 1.65 eq) 및 수성 암모니아(35%) 용액(0.829 mL, 15.0 mmol, 47 eq)을 제조했습니다. 생성된 암청색 용액을 증류수(8.4mL) 중 2,3,6,7,10,11-헥사히드록시트리페닐렌 수화물, H6HHTP·xH2O(0.103g, 0.318mmol, 1.00당량)의 분산액에 적가하였다. 생성된 혼합물을 미니 튜브로 (샤먼 Tmaxcn Inc.) 40mL 스크류 바이알(Thermo Scientific; B7999-6)에 넣고 24시간 동안 80oC에서 과압이 발생하는 경우 안전 예방 조치로 격막이 장착된 스크류 캡으로 닫힙니다. 형성된 짙은 파란색 침전물을 원심분리로 분리하고 상층액을 버렸다. 그런 다음 진한 파란색 침전물을 물로 연속적으로 세척했습니다(3× 30mL), 에탄올(4× 30mL) 및 아세톤(4× 30mL). 침전물을 원하는 세척 용매로 15시간 동안 원심분리하여 세척을 수행하였다.– 상층액을 제거하고 새로운 세척 용매로 교체하기 30분 전. 침전물의 침지는 수행되지 않았다. 생성된 진한 파란색 분말을 72시간 동안 동적 진공 하에 75oC에서 건조시킨 다음 사용할 때까지 N2가 채워진 글로브박스에 보관했습니다.

우리는 빠른 세척(약 5시간 내에 완료)과 공기 노출을 최소화하기 위해 합성된 Cu3(HHTP)2의 활성화가 높은 다공성과 넓은 면적을 보장하기 위해 필요하다는 것을 발견했습니다.

안정적인 이중층 전압 창.

전기 이중층 커패시터 어셈블리

Cu3(HHTP)2 복합재와 아세틸렌 블랙 필름 전극이 있는 대칭 전기 이중층 커패시터(EDLC)는 집에서 만든 스테인리스 스틸 플러그가 집전체로 사용되는 Swagelok PFA-820-6 유니온 튜브 피팅에서 준비되었습니다. 전극은 N2로 채워진 글로브 박스에서 독립형 필름에서 절단되었습니다. ¼'' 코인 셀 디스크 펀칭기 (샤먼 Tmaxcn Inc.) , 7면적 질량 하중이 10 사이인 경우– 35 mg cm-2. 무수 아세토니트릴 중 과량의 1M 테트라에틸암모늄 테트라플루오로보레이트(NEt4BF4)를 전해질로 사용하였다. 이 용액은 N2로 채워진 글로브박스에서 준비되었습니다. Whatman 유리 극세사 필터(GF/A), ⅜'' 스테인레스 스틸 수동 펀칭 커터를 분리기로 사용했습니다. 이것을 사용하기 전에 24시간 동안 100℃에서 진공 건조하였다. EDLC는 전기화학적 테스트를 위해 글로브박스에서 꺼내기 전에 기밀할 때까지 손으로 밀봉했습니다. YP50F 필름 전극이 있는 대칭 전기 이중층 커패시터(EDLC)를 코인 셀로 준비했습니다. 코인 셀 케이스 (샤먼 Tmaxcn Inc.) .전극은 10~10 범위의 면적 질량 하중을 갖는 독립형 YP50F 필름에서 절단되었습니다.– 15mg cm-2. 전극은 N2로 채워진 글로브박스에 전지를 조립하기 전에 최소 24시간 동안 100oC에서 진공 건조했습니다. 무수 아세토니트릴 중 NEt4BF4의 1M 용액을 전해질로 사용했습니다. 이 용액은 N2로 채워진 글로브박스에서 준비되었습니다. Whatman glass microfibre filter(GF/A)를 분리기로 사용하였다. 이것을 사용하기 전에 24시간 동안 100℃에서 진공 건조하였다. 각 코인 셀에는 2개의 SS316 분리 디스크와 1개의 SS316 스프링이 포함되어 있어 셀에 충분한 압력이 가해졌습니다. 코인 셀은 글로브 박스에 밀봉되어 있습니다.c 오인c 엘c 림퍼 (샤먼 Tmaxcn Inc.).

Cu3(HHTP)2 복합 전지는 CR2032 SS316 코인 전지 케이스(Cambridge Energy Solutions)와 달리 Swagelok PFA-820-6 유니온 튜브 피팅에 조립되었습니다. 피팅.

3극 셀 어셈블리

Swagelok PFA-820-3 유니온 튜브 피팅으로 3전극 전지를 준비했습니다. 집에서 만든 스테인리스 스틸 플러그를 집전 장치로 사용합니다. Cu3(HHTP)2 복합 전극, 면적 질량 하중 범위가 12- 20 mg cm-2를 작업 전극으로 사용했습니다. 면적 질량 하중이 35인 과용량 YP50F 활성탄 필름 전극– 40 mg cm-2를 상대 전극으로 사용했습니다. Ag 와이어는 유사 기준 전극으로 사용되었습니다. 무수 아세토니트릴에 테트라에틸암모늄 테트라플루오로보레이트(NEt4BF4)의 1M 용액을 전해질로 사용했습니다. 모든 측정은 건조하고 무산소 조건에서 수행되었습니다. 진공 글러브 박스 (샤먼 Tmaxcn Inc.) . 이러한 조건에서 페로센– 페리세늄(Fc/Fc+) 산화 환원 커플은 0.63에서 측정되었습니다.± 0.01V 대 Ag. 3전극 전지에 대해 논의된 모든 전위는 Ag를 기준으로 합니다.