한진협

에너지공학과

(배터리 과학 및 기술)

UNIST 대학원

2019년

2.2 실험 세부 사항

2.2.1 고체 전해질의 준비

NASICON(Na3Zr2Si2PO12)은 해수 음극과 양극을 분리하기 위한 고체 전해질로 사용되었습니다. NASICON은 우리의 이전 연구 38, 75, 76을 기반으로 한 고체 상태 반응에 의해 제작되었습니다. 간단히 말해서, Na3PO4 전구체 분말· 12H2O, SiO2, ZrO2(Aldrich)를 지구의 볼 밀 (샤먼 Tmaxcn Inc.) 400에서 하소° C 및 1,100° C 대기 중. 하소된 분말을 분쇄하고 7 MPa에서 펠렛으로 단축 압축하였다. 펠렛은 1,230에서 소결° C 주변 공기에서 10시간 동안. 최종 NASICON 멤브레인의 직경과 두께는 각각 16mm와 1.0mm이고 측정된 밀도는 약 3.07g cm-3(이론치의 ~94%)였습니다.

2.2.2 코인형 음극격실 조립

해수 코인 셀은 다음 절차에 따라 조립되었습니다. 애노드 구획은 폴리프로필렌 재질의 개방형 상부캡(애노드 상부)에 고체전해질(NASICON 멤브레인)을 부착하였다. Na 금속(99.9%, Sigma Aldrich)을 둥근 스테인리스 스틸 스페이서의 표면에 부착하고 비수성 전해질(~20μl)을 주입했습니다. Na 금속과 NASICON 사이에 두께 16μm, 직경 19mm의 폴리에틸렌 분리막(Celgard)을 삽입한 후 상부 캡과 양극 하부를 에폭시 접착제(JB Weld 8280)를 사용하여 밀봉한 후 건조시켰다. 주변 공기에서 24시간. 1.0 M NaCF3SO3(Sigma Aldrich) 염을 테트라에틸렌 글리콜 디메틸에테르(Sigma Aldrich)에 녹이고 Ar 분위기에서 4시간 동안 교반하여 비수전해액으로 사용하였다. 코인 셀 조립은 진공 글러브 박스 (샤먼 Tmaxcn Inc.) 높은 아래 순도 Ar 분위기(산소 및 물 < 1.0 ppm).