2. 실험적

2.1. 전해질 및 전극 준비

배터리 등급 에틸렌 카보네이트(EC), 프로필렌 카보네이트(PC), 디메틸 카보네이트(DMC), 에틸 메틸 카보네이트(EMC), 디에틸 카보네이트(DEC) 및 리튬 헥사플루오로포스페이트(LiPF6)는 Novolyte Technologies에서 구입했습니다. Alfa Aesar에서 리튬 호일(0.75mm 두께)을 구입했습니다. 모든 화학 물질과 재료는 받은 대로 사용되었습니다. 단일 탄산염 용매 및 탄산염 혼합물(EC-EMC, EC-DEC, ECDMC, 모두 3:7 부피비)에서 1.0M LiPF6의 전해질 을 정제된 아르곤으로 채워진 진공 글로브 박스 에서 준비했습니다 .LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 신스였다

LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4는 Li2CO3, NiO, Cr2O3 및 MnCO3(모두 SigmaeAldrich 제품)의 혼합물을 4시간 동안 화학량론적 양으로 볼 밀링한 후 공기 중에서 24시간 동안 900C에서 열처리하고 700C에서 8시간. 이 자료의 준비 및 특성화에 대한 자세한 내용은 다른 곳에서 보고되었습니다[23]. N-메틸 피롤리돈(NMP, Aldrich) 용매에 LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4, Super Pconductive carbon black(Timcal의 SP) 및 폴리비닐리덴 플루오라이드(PVDF, Kynar HSV900, Arkema Inc.)의 슬러리를 사용했습니다. 알루미늄 호일(All Foils, Inc.)을 준비하고 주조합니다. LiCr0.05-Ni0.45Mn1.5O4:SP:PVDF의 중량비는 8:1:1이었고 활물질 로딩은 w4 mg cm2였다. NMP를 증발시킨 후, 음극 시트를 3000psi에서 1분 동안 누르고, 직경 1.27cm의 디스크로 다이-컷(die-cut)하고, 진공하에 110℃에서 밤새 건조시키고, 글로브 박스에 보관하였다. 비교를 위해 SP-PVDF(1:1 중량비)의 전극 시트도 동일한 방법으로 제조하였다.

2.3. 전기화학 시험

서로 다른 기판에서 액체 전해질의 전기화학적 산화 안정성은 3개의 전극으로 구성된 비커 셀(글러브 박스 내부)에서 선형 스위프 전압 전류법(LSV)에 의해 스크리닝되었습니다. Li 금속은 기준 전극과 상대 전극 모두로 사용되었습니다. 다른 작업 전극의 전해질 샘플은 CHI 660C 전기화학 워크스테이션(CH Instruments)을 사용하여 0.1mV s-1의 스캔 속도로 개방 원 전압에서 6.5V 대 Li/Li2까지 스캔했습니다. 기존 탄산염 혼합물의 세 가지 전해질에서 LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 전극의 순환 전압전류법(CV)을 상대 전극으로 Li 금속을 사용하여 CHI 1000A 전기화학 스테이션(CH Instruments)에서 테스트했습니다. 샘플은 10mV s-1의 스캔 속도에서 4.9~5.3V의 다양한 차단 전압과 3V 사이에서 스캔되었습니다.

CR2032 유형의 코인 셀 키트는 Xiamen TMAX Battery Equipment Limited에서 구입했습니다. 네거티브 커버, 스페이서, 코인 셀 케이스 는 스테인레스 스틸 316(SS-316)으로 제작되었고, 포지티브 용기는 Alclad SS-316으로 제작되었습니다. 직경 1.91cm의 Whatman 유리 섬유 B(GF/B) 종이는 고전압에서 안정하고 단일 고리형 탄산염 용매 및 EC-DMC 혼합물을 포함하는 전해질에 젖음 문제가 없다고 보고되어 분리막으로 사용되었습니다. 15]. 여분의 전해질이 있는 Li/LiCr0.05Ni0.45Mn1.5O4 반쪽 전지 는 글로브 박스 내부의 전기 코인 전지 크림퍼 에 조립되었습니다. 셀은 Arbin BT-2000 Battery Tester 에서 서로 다른 전류 비율에서 3.0V와 4.9~5.3V의 서로 다른 차단 전압 사이에서 순환되었습니다 .