Vilayanur V. Viswanathan*, Daiwon Choi, Donghai Wang11, Wu Xu, Silas Towne,

Ralph E. Williford, Ji-Guang Zhang, Jun Liu, Zhengguo Yang

3. 실험

3.1. 전극 합성

나노크기의 LiFePO4는 LiCoOCH3·2H2O(시약 등급, Sigma), FeCO2·2H2O(99%, Aldrich), (NH4)H2PO4(99.999%, Sigma-Aldrich), 올레산(FCC, FG) 및 파라핀 왁스(ASTM)를 사용하여 합성되었습니다. D 87, mp. 53–57ºC, Aldrich). (NH4) H2PO4 는 스테인리스 스틸 바이알에서 고에너지 유성 볼 밀 을 사용하여 올레산으로 1시간 동안 볼 밀링되었습니다. 파라핀 왁스를 첨가하고 30분 동안 밀링한 후, 철 옥살레이트를 첨가하고 10분 동안 밀링하였다. 마지막으로, Li 아세테이트를 첨가하고 10분 동안 밀링하였다. 전체 몰비는 Li:Fe:P:올레산:파라핀 = 1:1:1:1:2였다. 전구체 페이스트를 110℃의 오븐에서 30분간 건조한 후 미니 튜브로에서 열처리500℃에서 8시간 동안 UHP-3%H2/97%Ar 가스 흐름에서 5℃ min-1의 온도 램프 속도로. 400rpm에서 h(Retsch 100CM). TiO2/graphenecomposite(2.5wt% 그래핀)은 우리의 이전 연구에 이어 자가 조립 접근에 의해 얻어졌다[18]. 미세 구조는 전계 방출 주사 전자 현미경(FESEM)(FEI Nova 600) 및 고해상도 투과 전자 현미경(HRTEM)으로 분석되었습니다.

3.2. 엔트로피 측정

ETMS-1000을 사용하여 온도에 따른 개방회로 전압의 변화를 모니터링하여 캐소드, 애노드 및 완전한 셀의 엔트로피 데이터를 얻었다. LICO Technology Corp.에서 여러 캐소드 및 애노드 분말을 얻었습니다. 캐소드 및 애노드는 85% 활성 물질, 10% 폴리(비닐리덴 플루오라이드)(PVDF) 바인더(Alfa Aesar) 및 5% 카본블랙(Super P-Li, Timcal ) N-메틸피롤리돈(NMP)(Aldrich)에서 처리한 다음, 각각 Al 및 Cu 호일에 주조합니다. 엔트로피 측정을 위해 제조사 A로부터 입수한 고객 코팅된 캐소드 및 애노드 필름을 사용하였다. 음극 또는 양극의 엔트로피 변화를 측정하기 위해 0.75mm 두께의 Li-foilanode(Aldrich) 및 미세 다공성 pp pe 분리기 가 있는 진공 글로브 박스 의 Type-2325coin 셀에 조립되었습니다.. 사용된 전해질은 코인 셀 크림퍼 를 사용하여 에틸렌 카보네이트(EC)와 디메틸 카보네이트(DMC)(EM Industries)의 1:1 혼합물에 1M LiPF6이었습니다 . Limetal을 적절한 양극으로 교체하여 위에서 설명한 것과 유사한 절차를 사용하여 다양한 음극과 양극을 가진 완전한 전지도 조립했습니다.