노의 온도를 느린 속도로 1000°C로 높이고 1000°C에서 1시간 동안 유지한 다음 5°C의 속도로 온도를 낮추어 독립 적층 필름을 공기 중에서 소결했습니다. /분에서 실온까지. 이 고온 처리는 모든 탄소와 유기물을 완전히 연소시켜 다공성 구조를 생성함과 동시에 CuO 입자가 서로 잘 연결될 수 있도록 하였다. 소결된 필름을 환원을 위해 관로에 넣었다. 관로를 먼저 실온에서 15분 동안 순수한 N2로 퍼징한 다음, 환원 가스 2.75% H2 in Ar 또는 9.1% H2 in N2를 튜브를 통해 흐르게 하였다. 그 후,mi NI 튜브 용광로 (Xiamen Tmaxcn Inc.)를 2°C/min의 속도로 500°C까지 가열하고 500°C에서 2시간 동안 유지한 다음 2°C/ 실온에서 분. 500°C에서 CuO 시트의 환원은 모든 CuO 입자가 완전히 환원되도록 하기 위해 수행되었습니다. 환원 과정이 완료된 후 환원 가스를 중단하고 튜브를 열기 전에 15분 동안 순수한 N2로 튜브를 퍼지했습니다. 광유로 채워진 튜브 배출구의 버블러는 용광로로의 산소 역류를 최소화하기 위해 환원 실행 동안 사용되었습니다.

Si 필름의 증착 - 준비된 거대 다공성 Cu 기판, 시판되는 매끄러운 Cu 호일 99.9%, Basic Copper, Carbondale, IL 및 거친 표면 Cu 호일 배터리 등급, Pred Materials, NY를 직경이 1.43 cm. 70 cm 박스 코터에서 무선 주파수 rf 마그네트론 스퍼터링을 사용하여 스퍼터 코팅에 의해 위의 세 종류의 Cu 디스크에 약 1 m 두께의 Si 필름을 코팅했습니다. 사용된 스퍼터링 소스는 챔버 바닥에 장착된 수냉식 7.6 cm 직경 Mighty Mak 캐소드 U.S., Inc.였습니다. 타겟 물질은 직경 7.6cm x 두께 0.95cm의 실리콘이었다. 1.1A 및 164V에서 작동하는 이온 소스 Commonwealth Mark II를 사용하여 필름 증착 전에 5분 동안 기판을 이온 세정했습니다. 코팅 챔버는 Si 타겟 위에서 기판의 단일 유성 회전을 위해 구성되었습니다. 기판은 클립을 사용하여 직경 20.3 cm Al 기판 홀더의 표면에 평평하게 장착되었습니다. Si 타겟 표면과 기판 사이의 거리는 8.9cm였습니다. 최종 챔버 압력은 밤새 펌프 다운 후 6×10-7 Torr였습니다. 대상 표면과 기판 사이에 셔터를 설치했습니다. Si 타겟은 증착을 시작하기 전에 5분 동안 100% 아르곤으로 세척되었습니다. 타겟을 청소한 후 셔터를 회전시켜 기판에 증착을 허용했습니다. 스퍼터링된 코팅은 20sccm의 100% Ar을 사용하여 1.5m Torr의 챔버 압력에서 주위 온도에서 증착되었습니다. 150 W/174 V에서 작동하는 ENI Power Systems rf 전원 공급 장치 모델 OEM-6이 사용되었습니다. 이러한 증착 조건 및 챔버 구성으로 인해 약 0.87m/h의 Si 증착 속도가 생성되었습니다. Cu 기판에 코팅된 Si의 중량은 스퍼터 코팅 전과 후의 샘플 디스크의 중량 차이로 구하였다. 그런 다음 스퍼터 코팅된 Si 샘플을 내부에 보관했습니다. 진공 엠 글러브 박스 (Xiamen Tmaxcn Inc.) 정제된 아르곤으로 채워짐.

전지 조립 및 테스트 - 1:2의 부피비로 에틸렌 카보네이트와 디메틸 카보네이트의 용매 혼합물에 1.0 MLiPF6의 배터리 등급 전해질을 오하이오주 노볼라이트 테크놀로지스 인디펜던스에서 구입하여 받은 그대로 사용했습니다. 0.5mm 두께의 배터리 등급 리튬 호일은 일본 Honjo Metal에서 구입했습니다.

유형 2325 코인 셀 키트는 캐나다 국립 연구 위원회 CNRC에서 구입했습니다. Li/Si 반쪽 전지는 음극으로 스퍼터 코팅된 Si 전극 디스크, 분리기 직경 1.90cm로 Celgard 2500, 80L 전해질, 리튬 호일 디스크 직경 1.59cm를 양극으로 사용하여 글로브 박스 내부에 조립되었습니다. . 이것은 공압으로 압착되었습니다. 코인 셀 크림프er Xiamen TMAX Battery Equipment Limited에서 구입했습니다. 그런 다음 조립된 코인 셀을 다음에서 테스트했습니다. 박쥐 테리 테스터 (Xiamen Tmaxcn Inc.). 전지는 C/10의 전류 속도로 Li+/Li에 대해 0.02에서 1.2V 사이에서 순환되었습니다. 새로 조립된 반쪽 전지의 다른 Cu 시트에 있는 Si 필름의 ac 임피던스는 5mV의 전압 진폭에서 100kHz ~ 10mHz에서 CHI 660C 포텐셔스트 at/galvanostat CH Instruments, Austin, TX에서 측정되었습니다.